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红外样品的测试方法
更新时间:2013-06-05   点击次数:13972次

 《中国药典》红外光谱测定法中试样的制备方式。气体、液体和固体样品均可用红外分光光度法发进行分析。常用方法有以下4种:

       1
、压片法通常为KBr(溴化钾压片,少数品种采用KCl(氯化钾压片,样品与KBr的量的比例一般为1100,样品用量及片子的厚度,以能得到基线80%以上透光率,zui大吸收峰约在20%透光率的红外图谱为好。

       2
、糊法常用糊剂为石蜡油,将样品研细,与糊剂混合成糊状,夹在两窗片之间进行测试。

       3
、薄膜法薄膜的制备可将样品直接放在盐窗上加热,熔融后涂成薄膜,或将样品溶于挥发性溶剂中,滴于盐窗上,待溶剂挥发后即得薄膜。

       4
、将样品溶于适宜的溶剂,制成1%~10%浓度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液体池中录制光谱。所用溶剂应具备以下条件:对溶质有较大的溶解度;溶剂在较大波长范围内无吸收;不腐蚀液体池的窗片;与溶质不发生化学反应等。常用的溶剂有二硫化碳、氯仿和环己烷等。

      
其实在实际应用中,绝大部分都是用压片法,也就是将固体的药物研细,与溴化钾粉末混合后压片,放入样品池中扫描图谱。有一些为油状的药物,则是沾少许涂抹于压好的溴化钾片上,放入样品池中扫描图谱。

      
《中国药典》中的红外鉴别,多采用标准图谱对照法,即将样品测得图谱与《药品红外光谱集》里的图谱相对照,相同则为同一物质,不同则为不同物质。也有少部分样品采用与对照品图谱对照,即将样品测得图谱与对照品同法处理测得的图谱相比较,此法多见于新药标准中采用迪迪窃想:可能是因为新药,还没有经过部门大量实验验证出一个成熟的标准图谱吧

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